style="width:3.11347in" />GB/T 8020—2015 本文是学习GB-T 8020-2015 汽油中铅含量的测定 原子吸收光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用原子吸收光谱法测定汽油中铅含量的方法。
本标准适用于测定汽油中质量浓度范围为2.5 mg/L～25 mg/L
的总铅含量。本标准的测定结果
不受汽油组成差别和不同类型烷基铅化合物的影响。
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GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则
汽油试样用甲基异丁基甲酮稀释，含有烷基铅的试样需要加入碘和氯化甲基三辛基铵作为稳定剂。
由分析纯及以上纯度的氯化铅来制备标准溶液，用原子吸收光谱法在波长283.3 nm
处检测试样中铅含
量。采用上述处理方法，汽油中的所有烷基铅化合物均能给出相同的响应。
原子吸收光谱仪的使用规程详见GB/T 15337。
本标准为无铅汽油中的痕量铅的限值规定提供了检测手段。
5.1
原子吸收光谱仪：带有标尺扩展，雾化器可调，有为使用空气乙炔火焰所配置的狭缝燃烧炉和原料
预混室。
5.2 容量瓶：50 mL、100 mL、250 mL和1000 mL。
5.3 移液管：2 mL、5mL、10 mL、20 mL和50 mL。
5.4 微量移液管：100 μL 移液器或移液管。
GB/T 8020—2015
6.1 试剂的纯度：除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
6.2 水的纯度：除非有特殊说明，本标准使用GB/T 6682—2008 规定的二级水。
6.4 甲基异丁基甲酮 (MIBK)。
6.6 空白汽油：铅含量低于质量浓度1.32 mg/L。
注：如果需要确认铅含量是否小于1.32
mg/L,可先对样品进行萃取富集然后用原子吸收光谱仪或等离子发射光谱
仪测定，也可用其他可行的方法进行确认。
警告——极易燃，吸入对身体有害，蒸气可引起闪燃。
6.7 体积分数为10%的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液：用 MIBK 溶解100 mL(88.0
g)氯化甲基三辛 基铵并稀释至1L。
6.8 体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液：用MIBK 溶解10 mL(8.8
g)氯化甲基三辛基铵 并稀释至1L。
6.9 质量浓度为30 g/L 的碘-甲苯溶液：用甲苯溶解3.0 g 碘并稀释至100 mL。
警告——易燃，蒸气有毒。
6.10 质量浓度为1321 mg/L 的铅标准溶液：将在105℃下干燥3 h
的氯化铅(PbCl₂)0.4433g 溶于 约200 mL
体积分数为10%的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液中，移入250 mL
容量瓶并用体积分数为 10%的氯化甲基三辛基铵-MIBK
溶液定容至刻度，混合均匀后转移至配有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色
瓶中储存。
6.11 质量浓度为264 mg/L 的铅标准溶液：用移液管准确移取质量浓度为1321
mg/L 的铅标准溶液 50.0
mL～250mL容量瓶中，用体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵-MIBK
溶液稀释至刻度，混合均
匀后转移至配有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色瓶中储存。
6.12 质量浓度分别为2.6 mg/L、5.3 mg/L、13.2 mg/L和26.4 mg/L
的铅标准溶液：用移液管准确移 取1.0 mL2.0 mL、5.0 mL、和10.0 mL
质量浓度为264 mg/L 的溶液至100 mL 容量瓶中，分别加入 5.0
mL体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液，用 MIBK
稀释至刻度，混合均匀后转移至配 有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色瓶中储存。
6.13 质量控制(QC)
样品：选择稳定并具代表性的一种或多种液体石油类产品作为质量控制样品，用
来检验试验过程的有效性，具体方法见第11章。
7.1 按照GB/T 4756 规定的方法取样。
7.2
将所采取的样品存放在非铅、密封和避光的金属容器中，在测量前保持储存的环境温度恒定。
8.1.1 用6.12中的质量浓度为2.6 mg/L 、5.3 mg/L 、13.2 mg/L 和26.4
mg/L 的铅标准溶液配制4个 铅工作标准溶液，并准备一个空白溶液。
8.1.2 在 5 个 5 0 mL 的容量瓶中分别加入30 mL MIBK 和5.0 mL
空白汽油，再在其中3个容量瓶中
GB/T 8020—2015
分别加入5.0 mL6.12 中的质量浓度为2.6 mg/L、5.3 mg/L、13.2 mg/L和26.4
mg/L 的铅标准溶液，
另外一个不加铅标准溶液，用作空白溶液。
8.1.3 用100 μL 移液器往每个容量瓶中分别加入0.10 mL 质量浓度为30 g/L
的碘-甲苯溶液，混合均 匀并让其反应1 min。
8.1.4 在每个容量瓶中都加入5.0 mL 体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵-MIBK
溶液，然后用MIBK 稀释至刻度并混合均匀。
8.2.1 优化原子吸收光谱仪的测定条件，调整波长到283.3 nm,
使用空白试剂(MIBK), 调整混合气流
量和样品传输速率，得到蓝色的贫燃氧化火焰。
8.2.2 吸喷质量浓度为26.4 mg/L
的铅工作标准溶液，调整燃烧头高度从而获得仪器最大响应。在该
标准中，某些仪器需要使用信号放大器使吸光度在0.150～0.170之间。
8.2.3
以空白工作标准溶液作为标准曲线零点，吸喷铅工作标准溶液，绘制标准曲线，并检查标准曲线
的线性关系。
9.1 在 5 0 mL 容量瓶中加入30 mLMIBK, 再加入5.0 mL 汽油试样，混合均匀。
9.2 加入0.10 mL(100μL) 质量浓度为30 g/L 的碘-甲苯溶液，混合均匀，静止1
min 让其完全反应。
9.3 加入5.0 mL 体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液，混合均匀。
9.4 用 MIBK 定容并混合均匀。
9.5 吸喷试样溶液和铅工作标准溶液，记录吸光度，并经常确定零点是否漂移。
10.1
将铅工作标准溶液的吸光度对质量浓度作曲线，从曲线上读出试样的铅含量。
10.2 如果原子吸收光谱仪配置了计算机软件，那么可用计算机进行上述计算。
11.1 通过分析质量控制(QC) 样品来确认仪器性能或测试过程的可靠性(见6.13)。
11.2 如果实验室已经建立 QC 或质量保证(QA)
协议，则在确认测试结果可靠性时可以使用。
11.3 如果实验室没有建立 QC/QA 协议，可以使用附录 A 作为 QC/QA 检测体系。
注：关于QC/QA 的使用指导方法见 ASTM D6792。
报告从第10章中计算得到的试样的铅含量，精确到质量浓度0.1 mg/L。
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
GB/T 8020—2015
13.1.1 重复性，r
同一个操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样进行连续测定，所得两个试验结果之差
不应超过1.3 mg/L。
13.1.2 再现性，R
由不同的操作者，在不同的实验室，使用不同的仪器，对同一试样进行测定，所得两个单一和独立的
试验结果之差不应超过2.6 mg/L。
两个独立的实验室分析同一标准物质，两个实验室的测定结果与标准值之差都在本标准重复性的
要求范围内，无显著偏差，见表1。
表 1 标准物质铅含量测定结果
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GB/T 8020—2015
(资料性附录)
质量控制监测
A.1 QC 样品的使用
A.1.1 通过分析质量控制(QC)
样品来确定仪器是否正常或测试过程是否正确。
A.1.2 在监控分析测试过程之前，应确定 QC
样品的平均值和控制范围(见NB/SH/T 0843)。
A.1.3 根据 QC
样品的结果和对控制图表或其他统计技术的分析，确定整个测试过程的统计控制状
况。找出测试结果超出范围的原因，重新校正曲线即可。
A.1.4 QC
样品的测试频率取决于对分析质量的要求、测试过程所表现的稳定性及客户的要求。
一般 来说，应该在每天分析之前进行 QC
样品的测试。如果日常分析的样品很多，QC 样品测试的频率应该
增加。但是，当测试过程表现很稳定时，QC 样品测试的频率可以减少。
A.2 QC 样品的选择
QC 样品的种类应该与日常分析的样品类似。 QC
样品应该供应充足，以用作较长一段时间内的质
量控制，在所满足的储存条件下能够保持均匀稳定。
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